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实验室对硅藻土表征的分析

发布人:admin 发布时间:2016-12-06 12:43 点击数:
硅藻土的质构特性(表面积、孔体积和平均孔径)由N2确定方法。N2吸附数据在物理吸附产生的和汞分析仪(ASAP 2010;粉体)。
 
硅藻的硅藻土颗粒的形态进行了检查,使用扫描电子显微镜(XL-30;飞利浦)。进行了分析,具有低的加速电压为10千伏。这个条件被选中是因为硅藻土是不导电的生物材料和高加速电压可能会损坏它的形态。
 
用X射线衍射仪对硅藻土的结晶相进行了鉴定(X射线衍射)分析。在X射线衍射得到的硅藻土样品的XRD图谱(DMAX 2000;理学)。的结晶物种进行鉴定,通过比较的特性在衍射仪的数据库发现与样品的XRD峰模式(粉末衍射文件2012)。
 
用傅里叶变换红外光谱对硅藻土中的官能团进行了鉴定。硅藻土样品被粉碎在玛瑙研钵,混合在硅藻土的光谱级KBr—5 / 1溴化钾比,及压实机械压力机生产球团。谱使用红外光谱仪记录(10;Thermo Scientific Nicolet)使用光谱分辨率2厘米的1和一个波数范围为500—4000cm-1
 
用原子吸收光谱法测定了硅藻土的化学成分,用类似于一个提出的方法制备的硅藻土样品进行分析Rettig等.(1983)。在硅藻土样品有机质被煅烧样品在550°C.煅烧样品和硼酸(H3BO3和熔剂Li2CO3)加入到一个白金坩埚,和坩埚,其内容在时,随后在950,煅烧硅藻土和融合用10%硝酸溶液溶解,转移至250 mL容量瓶中,用去离子水稀释。的浓度的硅,Al,Ca,毫克,Na和铁在溶液用原子吸收分光光度计量化(200 aanalyst;Perkin Elmer)。
 
阳离子交换量(CEC)的硅藻土是由确定的方法的建议由明和狄克逊(1987)为天然沸石。该方法描述如下。约1克硅藻土和50毫升的1 N醋酸钠溶液加到200毫升锥形瓶。硅藻土和溶液保持在25°C恒温下的24小时,该溶液是手动搅拌,每天两次,10分钟。这一步被重复了两次次,溶液的最终体积为150毫升。与Na的硅藻土分离分离使用离心机(K3系列;百夫长的科学)和异丙醇10毫升洗三次。洗完后,硅藻土倒入200毫升锥形瓶含50毫升的1 N醋酸铵溶液。再次,溶液和硅藻土被留下在接触为24小时,在一个恒定的温度为25°C,和解决方案是手动动摇每天两次10分钟。这一步重复了两次,溶液的最终体积是150毫升的样品被从溶液中提取,并进行了分析,以确定浓度钠。用下面的公式计算了CEC:

 在CEC是每100克硅藻土的阳离子交换容量(100毫当量/克);[Na+]是浓度钠(毫克/升);V是溶液的总体积(0.150 L);M是质量硅藻土(1 g)和EWNa是钠的当量(22.99毫克当量)。
 
表面电荷分布和零电荷点(PZC)通过酸–基地确定滴定法(Leyva Ramos等人。2011)。该程序包括在联系0.1克硅藻土和25毫升的中和溶液为48小时,随后,最后的pH值为溶液测定使用pH计。通过对比,每一个中和溶液的pH值没有硅藻土(空白溶液)也被记录。总共有22个中和溶液,pH值不等从2到12,加0.01 N HCl和NaOH溶液制备成适当的体积一个50毫升的容量瓶,并用0.01 N的氯化钠溶液将其填充到标记上。这个计算过程的细节可以在过去的研究中发现(Leyva Ramos等人。2011)。

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